ناقش قسم علوم الكيمياء في كلية العلوم بجامعة ديالى رسالة طالبة الماجستير(رسل مازن قدوري) الموسومة (تطوير وتقيم طرائق طيفية جديدة لتقدير بعض الأدوية بحالتها الحرة وفي المستحضرات الصيدلانية) وذلك على قاعة المناقشات في قسم علوم الكيمياء .
اوضحت الطالبة ان الهدف من الرسالة تطوير طريقة طيفية جديدة وحساسة وبسيطة وسريعة لتحديد المثيل دوبا في المستحضرات الصيدلانية بثلاث طرائق طيفية الطريقة الأولى تفاعل الأقتران التأكسدي لعقار المثيل دوبا مع الانسدين بوجود نيتروبروسيد البوتاسيوم وهيدروكسيد الصوديوم لتكوين ناتج ذي لون قرمزي عند طول موجي ٥٩٧نانوميتر الطريقة الثانية تفاعلات الازوته للمثيل دوبا مع ملح الديازونيوم لميتا كلورو برومايد هيدروكلوريد لتكوين ناتج ملون عند طول موجي ٤٦٥نانومتر مقابل محلول بلانك والطريقة الثالثة الطريقة الطيفية الحركية حيث يتم متابعة التفاعل بطريقة القياس الطيفي ويتم قياس معدل تغير الامتصاص عند الطول الموجي ٤٥٦نانومتر في فتره زمنية من ١ الى ١٢٠٠ ثانية حيث اظهرت النتائج أن القياسات الكمية تعتمد على المعدل الاولي والوقت الثابت.
وتناولت الرسالة ، تم تطوير ثلاث طرق طيفية مختلفة لتقديرالمثيل دوبا في شكله النقي وفي مستحضراته الصيدلانية. وكانت الطرق المقترحة بسيطة وحساسة ودقيقة ولا تستغرق وقتًا طويلاً وغير مكلفة. أظهرت النتائج ما يلي:
الطريقة الأولى: تفاعل اقتران التأكسدي
1.تعتمد على تفاعل مثيل دوبا مع كاشف الأنسدين في وجود نيتروبروسيد البوتاسيوم وهيدروكسيد الصوديوم لتكوين ناتج ملون. تم قياس قيمة الامتصاص للمركب المتكون عند الطول الموجي 597 نانومتر مقابل المحلول الصوري . الرسم البياني للمعايرة خطي في نطاق (0.5-80) ميكروغرام .مل-1 مع الامتصاصية المولارية 2957 لتر. مول-1سم-1 وحد الكشف 0.0353 ميكروغرام .مل-1
2. تعتمدعلى تفاعل ميثيل دوبا مع الكاشف 4-أمينوبردين في وجودN-بروموسكسنيميد وهيدروكسيد الصوديوم لتشكيل منتج ملون. تم قياس قيمة الامتصاص للمركب المتكون عند 445 نانومتر مقابل المحلول الصوري.وأعطت قيمة خطية لمنحني المعايرة ضمن المدى(1.0-70.0)مايكروغرام. مل-1حد الكشف 0.1990 ميكروغرام .مل-1
تم دراسة أيجاد الظروف الفضلى التي تؤثر على إكمال التفاعل بعناية من خلال تغير العوامل المؤثرة على التفاعل. أظهرت النتائج خصائص بصرية أفضل لمنحنى المعايرة والبيانات الإحصائية في ظل الظروف الفضلى.
الطريقة الثانية: تفاعل اقتران Diazotization
بناءً على دراسة تفاعل العقار مع ملح الديازونيوم لميتوكلوبراميد هيدروكلوريد (والذي تم تحضيره بتفاعل ميتوكلوبراميد هيدروكلوريد مع نتريت الصوديوم في وجود حامض الهيدروكلوريك) عند درجة حرارة 70 درجة مئوية لتكوين ناتج ملون (صبغة الأزو)تم قياس قيمة الامتصاص لمركب صبغة الآزو عند الطول الموجي 465 نانومتر مقابل المحلول الصوري ، وتم تقييم ظروف التفاعل الفضلى والمتغيرات التحليلية الأخرى. تظهر النتيجة خصائص بصرية أفضل لمنحنى المعايرة والبيانات الإحصائية في ظل الظروف الفضلى. وأعطى قيمة خطية لمنحني المعايرة عند المدى (5-60)ميكروغرام. مل-1 مع حد الكشف .59600ميكروغرام.مل-1
تم فحص القياس المتكافئ للمركبات المتكونة باستخدام طرق التغيرات المستمرة (Job’s) ونسبة المولية حيث وجد أن 1: 1 (عقار: كاشف) للتفاعلات الثلاثة المذكورة أعلاه.
الطريقة الثالثة: الطريقة الطيفية الحركية
بناءً على تفاعل عقار المثيل دوبا مع ملح الديازونيوم من هيدروكلوريد ميتوكلوبراميد ، والتي يمكن استخدامها في التحديدات الروتينية للمواد الدوائية. يتم متابعة التفاعل بطريقة القياس الطيفي ويتم قياس معدل تغير الامتصاص عند الطول الموجي 456 نانومتر على مدى فترة من (1 إلى 1200) ثانية. أظهرت النتائج أن التفاعل من الدرجة الأولى وأن القياسات الكمية تعتمد على المعدل الأولي وطرق الوقت الثابت.
أظهرت الرسالة نتائج التي تم الحصول عليها ، من خلال تطبيق تلك الطرق المقترحة باستخدام القياسات المذكورة ، تظهر عدم وجود تداخلات من المضافات على تحديد المثيل دوبا ، لذلك , كان من الممكن تطبيقها لتحديد الدواء المذكور في شكل جرعات.